旋轉(zhuǎn)圓盤電極的使用有哪些事項(xiàng)需特別留意
2018-02-06
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旋轉(zhuǎn)圓盤電極結(jié)構(gòu)原理：圓盤電極與垂直于它的轉(zhuǎn)軸同心并具有良好的軸對稱;圓盤周圍的絕緣層相對有一定厚度，可以忽略流體動(dòng)力學(xué)上的邊緣效應(yīng);同時(shí)電極表面的粗糙度遠(yuǎn)小于擴(kuò)散層厚度。利用旋轉(zhuǎn)圓環(huán)圓盤電極可以檢測出電極反應(yīng)產(chǎn)物特別是中間產(chǎn)物的存在形式與生成量，或圓環(huán)電極上捕集到的盤電極反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性等。我們在使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極時(shí)，需要按照其正確的使用方法來進(jìn)行使用，且其中的細(xì)節(jié)更需注意。
旋轉(zhuǎn)圓盤電極使用注意事項(xiàng)：
1、LSV掃描時(shí)，推薦先從低速預(yù)掃至高速，再從高速掃至低速；
2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光，再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑；
3、電解池的密封可以確保實(shí)驗(yàn)過程中電解液中O2飽和。若密封不好，會造成O2逸出，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不成規(guī)律；
4、LSV掃描前，先往電解液中通入O2，掃描LSV時(shí)，繼續(xù)往電解液液面上通入O2，保證電解液中O2飽和；
5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面，再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上，自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干，這種方式制備的催化劑容易裂開。若采用紅外加熱的方式，則功率應(yīng)盡量調(diào)??；
6、在測量時(shí)電極浸入測量溶液不宜太深，一般以2～3mm為宜。電極的轉(zhuǎn)速要適當(dāng)，太慢時(shí)自然對流起主要作用，太快時(shí)則會出現(xiàn)湍流，不能得到有效參數(shù)。要求在旋轉(zhuǎn)過程中保證電極表面出現(xiàn)層流狀態(tài)。
7、旋轉(zhuǎn)圓盤電極的極限擴(kuò)散電流密度公式，由V.G.Levich(前蘇聯(lián))于1942年提出，Levich方程如下，極限擴(kuò)散電流iL是研究電化學(xué)動(dòng)力學(xué)的重要參數(shù)。如果在不同轉(zhuǎn)速條件下測得iL值，作iL-ω1/2圖，可求出D；用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后可測反應(yīng)物種的濃度，常用于定量分析。
